Изучение возможности определения плотности и массы бумаги неразрушающим денситометрическим методом

К исследованию морфологических и субстанциональных свойств таких материалов документов, как бумага и картон, традиционно прикован интерес экспертов-криминалистов, материаловедов, специалистов в области технико-технологической экспертизы исторических документов и других исследователей. Проблемам исследования бумаги посвящены ряд научных и методических работ. Анализ показал, что в них преимущественно раскрываются общие сведения о природе бумаги, ее свойствах, основных этапах технологии бумажного производства. Описываемые методы исследования, как правило, базируются на подходах, принятых при контроле качества в бумажной промышленности.

Не все предлагаемые технологами методы исследования свойств бумаги приемлемы для решения криминалистических, а тем более технико-технологических задач исследования документов, поскольку связаны с полным или частичным разрушением (необратимым повреждением) бумажного полотна.

На практике эксперты могут сталкиваться с документами «малого формата», имеющими полное или локальные загрязнения, с измененными свойствами материалов, что обусловливается особенностями эксплуатации и хранения соответствующих документов и другими факторами. Нередко экспертные исследования приходится проводить при очевидной невозможности установить те или иные параметры бумаги. Одними из таких параметров является масса 1 м² бумаги и ее плотность. Определение этих весьма информативных показателей связано с применением разрушающих методов исследования, что зачастую по вполне понятным причинам не устраивает инициатора назначения экспертизы.

Согласно действующим методическим подходам существует два основных метода измерения 1 м² бумаги — весовой и основанный на использовании радиоактивного излучения. Радиоизотопные приборы могли применяться для непрерывного бесконтактного измерения и регулирования массы 1 м² бумажного полотна в процессе его производства. Отметим, что в криминалистической практике радиоизотопные массомеры не нашли широкого применения по причине их несовершенства, а также неизученности области взаимодействия бета-излучения с бумагой.

Стандартное (общепринятое) определение массы 1 м² бумаги выполняется весовым методом. Массу бумаги, выраженную в граммах, определяют путем взвешивания на аналитических весах с точностью до 0,00001 г. Используют не менее трех образцов бумаги площадью 1 см² с последующим пересчетом полученных результатов на 1 м².

Расчет массы 1 м² бумаги в граммах производится по формуле

где М — масса 1 м²; m — масса листов бумаги в мг; s — площадь листа в см²; n — количество листов.

Существует мнение, что весовой (гравиметрический) метод определения массы 1 м², рассчитанной по массе 1 см² бумаги, является наиболее приемлемым. Однако проведенная еще сотрудниками ВНИИ МВД СССР экспериментальная работа, заключавшаяся в оценке воспроизводимости результатов определения массы 1 м² по стандартному и испытуемому методам, показала обратное. Результаты определения массы 1 м² при использовании образцов размером 1 см² невоспроизводимы — среднеквадратичное отклонение единичного измерения равно четырем. Это означает, что при определении массы бумаг, образцов, часто встречающихся в экспертной практике (порядка 60 г/м²), ошибка составляет 7% (и более). Такими показателями уже нельзя пренебречь. По этим причинам, каксчитают и указывают авторы, надо стараться отбирать по возможности несколько образцов бумаги большей площади.

Для определения толщины бумаги и картона существует большое количество приборов, различающихся по принципу построения и по конструкции. В целлюлозно-бумажной промышленности в последнее время получили распространение радиоизотопные толщиномеры. Кроме изотопного метода, дисперсию толщины можно определять «ускоренным» методом, заключающимся в установлении разницы между максимальным и минимальным значениями массы 1 м² толщины, определенной толщиномером или профилометром. Полученная разница есть мера неравномерности толщины полотна. Данный метод представляет интерес лишь с точки зрения параметра, характеризующего стохастическую ошибку, вызванную неравномерностью строения бумаги.

Высокая погрешность существующих методов измерений такого параметра, как масса бумаги, порождает необходимость поиска новых решений, одним из которых может стать определение плотности и массы 1 м² бумаги неразрушающим денситометрическим методом.

Нами была проведена экспериментальная работа по определению светопропускания и оптической плотности «калибровочных» образцов бумаги с применением самостоятельно подготовленной системы приборов. Результаты обработки экспериментальных данных и проведенных расчетов по методу наименьших квадратов (МНК) показали зависимость светопропускания бумаги (%) от 1 г/м² с коэффициентами корреляции 0,984–0,992 (доверительная вероятность близка к 100%).

Ход и результаты проведенного экспериментального исследования

Общеизвестно, что прозрачность и светопропускание бумаги взаимно связаны друг с другом и зависят от ее состава по волокну, толщины, количества и рода наполнителей, характера помола и т.п. Светопропускание принято обозначать коэффициентом определяемым как отношение прошедшего через среду светового потока к световому потоку, попадающему на нее (без учета направления света):

Если нас интересуют не потери, а наоборот, светопропускание среды, вне зависимости от величины падающего светового потока, удобно ввести коэффициент светопропускания.

Обычно вместо светопропускания определяют оптическую плотность –

Таблица1

Экспериментальные и расчетные значения
определения светопропускания и оптической плотности
«калибровочных» образцов бумаги

Примечание (здесь и далее к табл. 3):

* Данная бумага использовалась, в отличие от остальных 7 образцов, с напечатанным текстом на электрофотографическом устройстве (остальные листы бумаги были «чистыми»). Приведенные значения относятся к «чистой» и свободной от печатного текста поверхности. При измерении светопропускания на поверхности с печатным текстом, что логично, наблюдалось 1,5–2-кратное уменьшение светопропускания бумаги («выброс», «статистический промах»). Данный факт свидетельствует о том, что измерения по данной методике целесообразно производить на участкеповерхности бумаги, свободном от печатного текста и иных реквизитов документа.

** Данная бумага была выбрана специально, как отличающаяся от всех других образцов (офисная, писчая) по типу (чертежно-рисовальная) и по составу по волокну, толщине, помолу, просвету и технологии изготовления (50% хлопкового волокна — образец №7). Причины «статистического промаха», «выброса» будут рассмотрены ниже.

***Специально производилось исследование двух листов бумаги фирмы «4СС» (Швеция), извлеченной из нижней и верхней части одной пачки бумаги. Экспериментальные результаты измерения светопропускания «сошлись» до единиц люксов (в табл.1 представлены усредненные по результатам пяти измерений данные для «верхнего» листа).

Толщину всех образцов бумаги измеряли также в пяти разных точках с использованием цифрового микрометра МКЦ-25 0.001. Результаты усредняли как среднеарифметическое по результатам 5 измерений.

Общеизвестно, что плотность бумаги и картона (г/см³) определяется как отношение массы 1 м² к толщине бумаги:

где М — масса 1м² бумаги, г; W — толщина бумаги, мм.

Результаты измерений толщины образцов бумаги приведены в табл. 2.

Таблица2

Результаты измерения толщины

исследуемых «калибровочных» образцов бумаги

Представленные экспериментальные и расчетные данные переносили в среду стандартной оболочки редактора электронных таблиц «Microsoft Excel 2013» и обрабатывали с использованием встроенной функции «Построение диаграмм» по методу наименьших квадратов (МНК). Результаты обработки экспериментальных данных приведены на рис. 1–4.

Рис. 1. Зависимость Т от массы 1 м². Хорошо видно отличие в области 200 г/м² (точка лежит выше кривой — образец бумаги №7). Зависимость близка к обратно пропорциональной, коэффициент корреляции R²=0,8819

Рис. 2. Зависимость от массы 1 м² (без отличающегося по составу образца бумаги № 7). Зависимость близка к обратно пропорциональной, коэффициент корреляции R² = 0,9874

Рис. 4. Зависимость от массы 1 м² (без отличающегося по составу образца бумаги № 7). Зависимость близка к прямо пропорциональной, коэффициент корреляции R² = 0,9663

Представленные на рис. 1–4 графики наглядно демонстрируют, что наблюдается обратно пропорциональная зависимость светопропускания бумаги — от ее массы 1 м², а также линейная зависимость оптической плотности бумаги — D от ее массы 1 м² (и, соответственно, плотности).

Для того чтобы «избавиться» от погрешностей, возникающих при определении массы 1 м² (и плотности бумаги) из-за отличий в составе бумаги по волокну, учитывали толщинувосьми образцов бумаги, для чего разделили величину экспериментального светопропускания — из табл.1 на толщину бумаги — из табл. 2. Для полученных значений (мм^-1) рассчитали исправленное с учетом толщины бумаги значение оптической плотности — ), как по формуле (2). Результаты данных расчетов приведены для удобства восприятия в табл.3.

Таблица 3

«Исправленные» (усредненные с учетом толщины бумаги) значения светопропускания и оптической плотности «калибровочных» образцов

Данные табл. 3 переносили в среду стандартной оболочки редактора электронных таблиц «Microsoft Excel 2013» и обрабатывали с использованием встроенной функции «Построение диаграмм» по методу наименьших квадратов (МНК). Результаты обработки экспериментальных данных приведены на рис. 5 и 6.

Рис. 5. Зависимость от массы 1 м². Зависимость близка к обратно квадратичной, коэффициент корреляции R²=0,9923 (доверительная вероятность ≈ 100%)

Рис.6. Зависимость от массы 1 м² бумаги. Зависимость близка к линейной, коэффициент корреляции R²=0,984 (доверительная вероятность ≈ 100%)

Выводы по результатам экспериментального определения плотности и массы 1 м2 бумаги неразрушающим денситометрическим методом:

1. Полученные значения коэффициентов корреляции значительно превышают допустимую ГОСТами точность измерения для экспертных целей 0,90–0,95. Кроме того, такой точности невозможно достигнуть при определении плотности и массы 1 м² традиционным весовым способом (для вырезов бумаги 10× 10 мм — погрешность может составлять 24% и более).

2. Денситометрический метод является неразрушающим, что позволяет производить экспертизу материалов (бумаги) документов, представляющих особую ценность, в том числе исторических памятников.